Kiitos vierailustasi Nature.comissa.Käytät selainversiota, jossa on rajoitettu CSS-tuki.Parhaan kokemuksen saamiseksi suosittelemme käyttämään päivitettyä selainta (tai poistamaan Yhteensopivuustila käytöstä Internet Explorerissa).Lisäksi jatkuvan tuen varmistamiseksi näytämme sivuston ilman tyylejä ja JavaScriptiä.
Näyttää kolmen dian karusellin kerralla.Käytä Edellinen- ja Seuraava-painikkeita siirtyäksesi kolmen dian läpi kerrallaan tai käytä lopussa olevia liukusäädinpainikkeita siirtyäksesi kolmen dian läpi kerrallaan.
Suora laserhäiriö (DLIP) yhdistettynä laserin indusoimaan jaksolliseen pintarakenteeseen (LIPSS) mahdollistaa toiminnallisten pintojen luomisen eri materiaaleille.Prosessin suorituskykyä lisätään yleensä käyttämällä suurempaa keskimääräistä lasertehoa.Tämä johtaa kuitenkin lämmön kertymiseen, mikä vaikuttaa tuloksena olevan pintakuvion karheuteen ja muotoon.Siksi on tarpeen tutkia yksityiskohtaisesti substraatin lämpötilan vaikutusta valmistettujen elementtien morfologiaan.Tässä tutkimuksessa teräspinta oli viivakuvioitu ps-DLIP:llä 532 nm:ssä.Substraatin lämpötilan vaikutuksen tutkimiseksi tuloksena olevaan topografiaan käytettiin lämpölevyä lämpötilan säätämiseen.Kuumentaminen 250 \(^{\circ }\)С:een johti muodostuneiden rakenteiden syvyyden merkittävään laskuun 2,33:sta 1,06 µm:iin.Vähennys liittyi erityyppisten LIPSS-solujen ilmaantumiseen substraattirakeiden orientaatiosta ja laserin aiheuttamasta pinnan hapetuksesta riippuen.Tämä tutkimus osoittaa substraatin lämpötilan voimakkaan vaikutuksen, jota odotetaan myös silloin, kun pintakäsittely suoritetaan suurella keskimääräisellä laserteholla lämmön kerääntymisvaikutusten luomiseksi.
Ultralyhyen pulssin lasersäteilytykseen perustuvat pintakäsittelymenetelmät ovat tieteen ja teollisuuden eturintamassa, koska ne pystyvät parantamaan tärkeimpien relevanttien materiaalien pintaominaisuuksia1.Erityisesti laserin indusoimat mukautetut pintatoiminnot ovat uusinta tekniikkaa useilla teollisuuden aloilla ja sovellusskenaarioissa1,2,3.Esimerkiksi Vercillo et ai.Jäänesto-ominaisuudet on osoitettu titaaniseoksilla ilmailu- ja avaruussovelluksissa laserin aiheuttaman superhydrofobisuuden perusteella.Epperlein ym. raportoivat, että laserpinnan strukturoinnilla tuotetut nanokokoiset piirteet voivat vaikuttaa biofilmin kasvuun tai estymiseen teräsnäytteissä5.Lisäksi Guai et ai.paransi myös orgaanisten aurinkokennojen optisia ominaisuuksia.6 Siten laserstrukturointi mahdollistaa korkearesoluutioisten rakenneelementtien valmistamisen pintamateriaalin kontrolloidulla ablaatiolla1.
Sopiva laserstrukturointitekniikka tällaisten jaksollisten pintarakenteiden tuottamiseksi on suora laserhäiriömuotoilu (DLIP).DLIP perustuu kahden tai useamman lasersäteen pinnanläheiseen häiriöön, joka muodostaa kuviollisia pintoja, joiden ominaisuudet ovat mikro- ja nanometrialueella.Lasersäteiden lukumäärästä ja polarisaatiosta riippuen DLIP voi suunnitella ja luoda monenlaisia topografisia pintarakenteita.Lupaava lähestymistapa on yhdistää DLIP-rakenteet laserilla indusoituihin jaksollisiin pintarakenteisiin (LIPSS) pintatopografian luomiseksi, jolla on monimutkainen rakennehierarkia8,9,10,11,12.Luonnossa näiden hierarkioiden on osoitettu tarjoavan jopa paremman suorituskyvyn kuin yhden mittakaavan mallit13.
LIPSS-toimintoon kohdistuu itsevahvistava prosessi (positiivinen takaisinkytkentä), joka perustuu säteilyn intensiteettijakauman kasvavaan pintaan läheiseen modulaatioon.Tämä johtuu nanokarheuden lisääntymisestä, kun käytettyjen laserpulssien määrä kasvaa 14, 15, 16. Modulaatio johtuu pääasiassa emittoidun aallon häiriöistä taittuneiden ja haja-aaltokomponentit tai pintaplasmonit.LIPSS:n muodostumiseen vaikuttaa myös pulssien ajoitus22,23.Erityisesti korkeammat keskimääräiset lasertehot ovat välttämättömiä korkean tuottavuuden pintakäsittelyissä.Tämä vaatii yleensä korkeiden toistotaajuuksien käyttöä, eli MHz:n alueella.Tästä johtuen laserpulssien välinen aikaetäisyys on lyhyempi, mikä johtaa lämmön kerääntymisvaikutuksiin 23, 24, 25, 26. Tämä vaikutus johtaa pintalämpötilan yleiseen nousuun, mikä voi merkittävästi vaikuttaa kuviointimekanismiin laserablaation aikana.
Aiemmassa työssä Rudenko et al.ja Tzibidis et ai.Käsitellään konvektiivisten rakenteiden muodostumismekanismia, jonka pitäisi tulla yhä tärkeämmäksi lämmön kertymisen lisääntyessä19,27.Lisäksi Bauer et ai.Korreloi lämmön kertymisen kriittinen määrä mikronipintarakenteiden kanssa.Tästä termisesti indusoidusta rakenteen muodostusprosessista huolimatta uskotaan yleisesti, että prosessin tuottavuutta voidaan parantaa yksinkertaisesti lisäämällä toistotiheyttä28.Vaikka tätä ei puolestaan voida saavuttaa ilman lämmönvaraston merkittävää lisäämistä.Siksi prosessistrategiat, jotka tarjoavat monitasoisen topologian, eivät välttämättä ole siirrettävissä suuremmille toistonopeuksille muuttamatta prosessin kinetiikkaa ja rakenteen muodostumista9,12.Tässä suhteessa on erittäin tärkeää tutkia, kuinka alustan lämpötila vaikuttaa DLIP:n muodostumisprosessiin, erityisesti kun tehdään kerrostettuja pintakuvioita johtuen samanaikaisesta LIPSS:n muodostumisesta.
Tämän tutkimuksen tavoitteena oli arvioida alustan lämpötilan vaikutusta tuloksena olevaan pinnan topografiaan ruostumattoman teräksen DLIP-käsittelyn aikana ps-pulsseilla.Laserkäsittelyn aikana näytesubstraatin lämpötila nostettiin 250 \(^\circ\)C:een lämpölevyä käyttämällä.Tuloksena saadut pintarakenteet karakterisoitiin käyttämällä konfokaalimikroskopiaa, pyyhkäisyelektronimikroskooppia ja energiaa hajottavaa röntgenspektroskopiaa.
Ensimmäisessä koesarjassa terässubstraattia käsiteltiin käyttämällä kaksisäteistä DLIP-konfiguraatiota, jonka tilajakso oli 4,5 µm ja alustan lämpötila \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, jäljempänä "lämmittämätön" pinta.Tässä tapauksessa pulssin päällekkäisyys \(o_{\mathrm {p}}\) on kahden pulssin välinen etäisyys pisteen koon funktiona.Se vaihtelee 99,0 %:sta (100 pulssia per asento) 99,67 %:iin (300 pulssia per asento).Kaikissa tapauksissa käytettiin huippuenergiatiheyttä \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (Gaussin vastaavalle ilman häiriötä) ja toistotaajuutta f = 200 kHz.Lasersäteen polarisaatiosuunta on yhdensuuntainen paikannustaulukon liikkeen kanssa (kuva 1a), joka on yhdensuuntainen kaksisäteen interferenssikuvion synnyttämän lineaarisen geometrian suunnan kanssa.Edustavia kuvia saaduista rakenteista käyttämällä pyyhkäisyelektronimikroskooppia (SEM) on esitetty kuvioissa 1 ja 2.1a-c.SEM-kuvien topografisen analyysin tukemiseksi arvioitaville rakenteille suoritettiin Fourier-muunnoksia (FFT:t, esitetty tummilla upotuksilla).Kaikissa tapauksissa tuloksena saatu DLIP-geometria oli näkyvissä 4,5 µm:n tilajaksolla.
Tapauksessa \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % kuvan 2 tummemmalla alueella.Kuviossa 1a voidaan havaita häiriömaksimin paikkaa vastaavasti pienempiä yhdensuuntaisia rakenteita sisältäviä uria.Ne vuorottelevat kirkkaampien nauhojen kanssa, jotka on peitetty nanohiukkasmaisella topografialla.Koska urien välinen yhdensuuntainen rakenne näyttää olevan kohtisuorassa lasersäteen polarisaatioon nähden ja sen jakso on \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, hieman pienempi kuin laserin aallonpituus \(\lambda\) (532 nm) voidaan kutsua LIPSS:ksi matalalla spatiaalisella taajuudella (LSFL-I)15,18.LSFL-I tuottaa ns. s-tyypin signaalin FFT:ssä, "s"-sironna15,20.Siksi signaali on kohtisuorassa voimakkaan keskiosan pystysuoraan elementtiin nähden, joka puolestaan muodostuu DLIP-rakenteesta (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\n.\) 4,5 µm).FFT-kuvan DLIP-kuvion lineaarisen rakenteen synnyttämää signaalia kutsutaan "DLIP-tyypiksi".
SEM-kuvia pintarakenteista, jotka on luotu DLIP:llä.Huippuenergiatiheys on \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (kohinaton Gaussin ekvivalentti) ja toistotaajuus f = 200 kHz.Kuvissa näkyy näytteen lämpötila, polarisaatio ja peitto.Lokalisointivaiheen liike on merkitty mustalla nuolella kohdassa (a).Musta sisäosa näyttää vastaavan FFT:n, joka on saatu 37,25\(\times\)37,25 µm SEM-kuvasta (näkyy, kunnes aaltovektorista tulee \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Prosessin parametrit on ilmoitettu jokaisessa kuvassa.
Tarkasteltaessa kuvaa 1, voit nähdä, että kun \(o_{\mathrm {p}}\) päällekkäisyys kasvaa, sigmoidisignaali keskittyy enemmän FFT:n x-akselia kohti.Muu LSFL-I on yleensä samansuuntaisempi.Lisäksi s-tyypin signaalin suhteellinen intensiteetti pieneni ja DLIP-tyypin signaalin intensiteetti kasvoi.Tämä johtuu yhä selvemmistä juoksuhaudoista, joissa on enemmän päällekkäisyyksiä.Lisäksi x-akselin signaalin tyypin s ja keskustan välillä on tultava rakenteesta, jolla on sama suuntaus kuin LSFL-I, mutta jolla on pidempi ajanjakso (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm), kuten kuvassa 1c).Siksi oletetaan, että niiden muodostuminen on kuoppikuvio kaivannoksen keskellä.Uusi ominaisuus näkyy myös ordinaatan korkealla taajuusalueella (suuri aaltoluku).Signaali tulee yhdensuuntaisista aaltoiluista kaivannon rinteillä, mikä johtuu todennäköisesti tulevan ja eteenpäin heijastuvan valon häiriöistä rinteissä9,14.Seuraavassa nämä aaltoilut on merkitty LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \) ja niiden signaalit - tyypillä -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
Seuraavassa kokeessa näytteen lämpötila nostettiin 250 °C:seen niin sanotun ”lämmitetyn” pinnan alla.Strukturointi suoritettiin samalla käsittelystrategialla kuin edellisessä osiossa mainitut kokeet (kuvat 1a–1c).SEM-kuvat kuvaavat tuloksena olevaa topografiaa kuvan 1d–f mukaisesti.Näytteen kuumentaminen 250 C:een johtaa LSFL:n esiintymisen lisääntymiseen, jonka suunta on yhdensuuntainen laserpolarisaation kanssa.Näitä rakenteita voidaan luonnehtia LSFL-II:ksi ja niiden avaruudellinen jakso \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) on 247 ± 35 nm.LSFL-II-signaali ei näy FFT:ssä korkean tilan taajuuden vuoksi.Kun \(o_{\mathrm {p}}\) nousi arvosta 99,0 arvoon 99,67\(\%\) (kuvat 1d–e), kirkkaan kaistan alueen leveys kasvoi, mikä johti DLIP-signaalin ilmestymiseen enemmän kuin korkeille taajuuksille.aaltoluvut (alemmat taajuudet) ja siirtyvät siten FFT:n keskustaa kohti.Kuvan 1d kuopparivit voivat olla LSFL-I22,27:n suhteen kohtisuoraan muodostettujen ns. urien esiasteita.Lisäksi LSFL-II näyttää muuttuneen lyhyemmäksi ja epäsäännöllisen muotoiseksi.Huomaa myös, että nanoraemorfologiaa sisältävien kirkkaiden vyöhykkeiden keskimääräinen koko on tässä tapauksessa pienempi.Lisäksi näiden nanopartikkelien kokojakauma osoittautui vähemmän hajaantuneeksi (tai johti pienempään hiukkasten agglomeroitumiseen) kuin ilman kuumennusta.Laadullisesti tämä voidaan arvioida vertaamalla kuvioita 1a, d tai b, e.
Kun päällekkäisyys \(o_{\mathrm {p}}\) kasvoi edelleen 99,67 prosenttiin (kuva 1f), ilmeni asteittain selkeä topografia yhä selvempien uurteiden vuoksi.Nämä urat näyttävät kuitenkin vähemmän järjestetyiltä ja vähemmän syviltä kuin kuvassa 1c.Alhainen kontrasti kuvan vaaleiden ja tummien alueiden välillä näkyy laadukkaana.Näitä tuloksia tukee edelleen FFT-ordinaatin heikompi ja hajaantuneempi signaali kuviossa 1f verrattuna FFT:hen kohdassa c.Pienempiä juovia näkyi myös kuumennettaessa kuvia 1b ja e verrattaessa, mikä vahvistettiin myöhemmin konfokaalimikroskopialla.
Edellisen kokeen lisäksi lasersäteen polarisaatiota kierrettiin 90 \(^{\circ}\), mikä sai polarisaation suunnan siirtymään kohtisuoraan paikannusalustaan nähden.KuvassaKuvat 2a-c esittävät rakenteen muodostumisen alkuvaiheita, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % lämmittämättömässä (a), lämmitetyssä (b) ja lämmitetyssä 90\(^{\ circ }\ ) – Case pyörivällä polarisaatiolla (c).Rakenteiden nanotopografian visualisoimiseksi värillisillä neliöillä merkityt alueet on esitetty kuvissa 1 ja 2.2d, suurennetussa mittakaavassa.
SEM-kuvia pintarakenteista, jotka on luotu DLIP:llä.Prosessiparametrit ovat samat kuin kuvassa 1.Kuvassa näytelämpötila \(T_s\), polarisaatio ja pulssin päällekkäisyys \(o_\mathrm {p}\).Musta lisäys näyttää jälleen vastaavan Fourier-muunnoksen.Kohtien (d)-(i) kuvat ovat kohdissa (a)-(c) merkittyjen alueiden suurennoksia.
Tässä tapauksessa voidaan nähdä, että kuvioiden 2b,c tummempien alueiden rakenteet ovat polarisaatioherkkiä ja siksi ne on merkitty LSFL-II14, 20, 29, 30. Erityisesti LSFL-I:n suunta on myös kierretty ( Kuva 2g, i), joka näkyy vastaavan FFT:n s-tyypin signaalin suunnasta.LSFL-I-jakson kaistanleveys näyttää suuremmalta jaksoon b verrattuna, ja sen alue on siirtynyt pienempiä jaksoja kohti kuviossa 2c, kuten yleisempi s-tyypin signaali osoittaa.Siten seuraava LSFL-tilajakso voidaan havaita näytteessä eri kuumennuslämpötiloissa: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm 21:ssä ^{ \circ }\ )C (kuva 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm ja \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm 250 °C:ssa (kuvio 2b) s-polarisaatiolle.Päinvastoin, p-polarisaation ja 250 \(^{\circ }\)C spatiaalinen jakso on yhtä suuri kuin \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm ja \(\Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (kuvio 2c).
Erityisesti tulokset osoittavat, että vain nostamalla näytteen lämpötilaa pinnan morfologia voi vaihtaa kahden ääripään välillä, mukaan lukien (i) pinta, joka sisältää vain LSFL-I-elementtejä ja (ii) LSFL-II:lla peitetty alue.Koska tämän tietyn tyyppisen LIPSS:n muodostuminen metallipinnoille liittyy pintaoksidikerroksiin, suoritettiin energiaa hajottava röntgenanalyysi (EDX).Taulukossa 1 on yhteenveto saaduista tuloksista.Jokainen määritys suoritetaan laskemalla keskiarvo vähintään neljästä spektristä eri paikoissa käsitellyn näytteen pinnalla.Mittaukset suoritetaan eri näytelämpötiloissa \(T_\mathrm{s}\) ja näytteen pinnan eri asemissa, jotka sisältävät rakenteettomia tai strukturoituja alueita.Mittaukset sisältävät myös tietoa syvemmistä hapettamattomista kerroksista, jotka sijaitsevat suoraan käsitellyn sulan alueen alapuolella, mutta EDX-analyysin elektronien tunkeutumissyvyyden sisällä.On kuitenkin huomattava, että EDX:n kyky määrittää happipitoisuus on rajallinen, joten nämä arvot voivat antaa vain laadullisen arvion.
Näytteiden käsittelemättömät osat eivät osoittaneet merkittäviä määriä happea kaikissa käyttölämpötiloissa.Laserhoidon jälkeen happitasot nousivat kaikissa tapauksissa31.Ero alkuainekoostumuksessa kahden käsittelemättömän näytteen välillä oli odotetusti kaupallisissa teräsnäytteissä, ja hiilivetykontaminaatiosta johtuen havaittiin merkittävästi korkeampia hiiliarvoja verrattuna valmistajan AISI 304 -teräksen tietolehteen32.
Ennen kuin keskustellaan mahdollisista syistä uran ablaatiosyvyyden pienenemiseen ja siirtymiseen LSFL-I:stä LSFL-II:een, käytetään tehospektritiheyttä (PSD) ja korkeusprofiileja.
(i) Pinnan kvasi-kaksiulotteinen normalisoitu tehospektritiheys (Q2D-PSD) on esitetty SEM-kuvina kuvissa 1 ja 2. 1 ja 2. Koska PSD on normalisoitu, summasignaalin pienenemisen tulisi olla ymmärretään vakioosan (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\) kasvuna, ei esitetty), eli tasaisuus.(ii) Vastaava keskimääräinen pintakorkeusprofiili.Näytelämpötila \(T_s\), limitys \(o_{\mathrm {p}}\) ja laserpolarisaatio E suhteessa paikannustason liikkeen orientaatioon \(\vec {v}\) näkyvät kaikissa käyrissä.
SEM-kuvien vaikutelman kvantifioimiseksi keskimääräinen normalisoitu tehospektri luotiin vähintään kolmesta SEM-kuvasta kullekin parametrijoukolle laskemalla keskiarvo kaikista yksiulotteisista (1D) tehospektritiheyksistä (PSD:t) x- tai y-suunnassa.Vastaava käyrä on esitetty kuvassa 3i, joka esittää signaalin taajuussiirtymää ja sen suhteellista vaikutusta spektriin.
Kuvassa3ia, c, e, DLIP-huippu kasvaa lähellä \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) tai vastaavat korkeammat harmoniset limityksen kasvaessa \(o_{\mathrm {p))\).Perusamplitudin kasvu liittyi LRIB-rakenteen voimakkaampaan kehitykseen.Korkeampien harmonisten amplitudi kasvaa rinteen jyrkkyyden myötä.Suorakaiteen muotoisille funktioille rajatapauksina approksimaatio vaatii suurimman määrän taajuuksia.Siksi PSD:n huippua noin 1,4 µm\(^{-1}\) ja vastaavia harmonisia voidaan käyttää uran muodon laatuparametreina.
Päinvastoin, kuten kuviossa 3(i)b,d,f on esitetty, kuumennetun näytteen PSD näyttää heikompia ja leveämpiä huippuja, joissa on vähemmän signaalia vastaavissa harmonisissa.Lisäksi kuvassa3(i)f osoittaa, että toinen harmoninen signaali jopa ylittää perussignaalin.Tämä kuvastaa kuumennetun näytteen epäsäännöllisempää ja vähemmän korostunutta DLIP-rakennetta (verrattuna arvoon \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Toinen ominaisuus on, että kun päällekkäisyys \(o_{\mathrm {p}}\) kasvaa, tuloksena oleva LSFL-I-signaali siirtyy kohti pienempää aaltolukua (pidempää jaksoa).Tämä voidaan selittää DLIP-moodin reunojen lisääntyneellä jyrkkyydellä ja siihen liittyvällä paikallisella tulokulman kasvulla14,33.Tämän trendin mukaisesti LSFL-I-signaalin laajeneminen voidaan myös selittää.Jyrkkien rinteiden lisäksi DLIP-rakenteen pohjassa ja harjojen yläpuolella on myös tasaisia alueita, jotka mahdollistavat laajemman valikoiman LSFL-I-jaksoja.Erittäin imukykyisille materiaaleille LSFL-I-jakso arvioidaan yleensä seuraavasti:
missä \(\theta\) on tulokulma ja alaindeksit s ja p viittaavat erilaisiin polarisaatioihin33.
On huomattava, että DLIP-asetuksen tulotaso on yleensä kohtisuorassa paikannustason liikkeeseen nähden, kuten kuvassa 4 (katso Materiaalit ja menetelmät -osio).Siksi s-polarisaatio on pääsääntöisesti yhdensuuntainen vaiheen liikkeen kanssa ja p-polarisaatio on kohtisuorassa siihen nähden.Yhtälön mukaan.(1), s-polarisaatiolle odotetaan LSFL-I-signaalin leviämistä ja siirtymistä pienempiä aaltolukuja kohti.Tämä johtuu \(\theta\) ja kulma-alueen \(\theta \pm \delta \theta\) kasvusta kaivannon syvyyden kasvaessa.Tämä voidaan nähdä vertaamalla LSFL-I-piikkejä kuvioissa 3ia, c, e.
Kuvassa esitettyjen tulosten mukaan1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) näkyy myös vastaavassa PSD:ssä kuvassa 1.3ie.Kuvassa3ig,h näyttää p-polarisaation PSD:n.DLIP-huippujen ero on selvempi lämmitettyjen ja lämmittämättömien näytteiden välillä.Tässä tapauksessa LSFL-I:n signaali on päällekkäin DLIP-huipun korkeampien harmonisten kanssa, mikä lisää signaalia lähellä laseraallonpituutta.
Tulosten yksityiskohtaisempaa käsittelyä varten kuvassa 3ii esitetään rakenteellinen syvyys ja päällekkäisyys lineaarisen DLIP-korkeusjakauman pulssien välillä eri lämpötiloissa.Pinnan pystysuora korkeusprofiili saatiin laskemalla keskiarvo kymmenen yksittäistä pystysuoraa korkeusprofiilia DLIP-rakenteen keskustan ympäriltä.Jokaisella käytetyllä lämpötilalla rakenteen syvyys kasvaa pulssin päällekkäisyyden kasvaessa.Kuumennetun näytteen profiilissa on uria, joiden keskimääräiset huipusta huippuun (pvp) arvot ovat 0,87 µm s-polarisaatiolle ja 1,06 µm p-polarisaatiolle.Sitä vastoin lämmittämättömän näytteen s-polarisaatio ja p-polarisaatio osoittavat pvp:tä 1,75 µm ja 2,33 µm, vastaavasti.Vastaava pvp on kuvattu korkeusprofiilissa kuvassa 2.3ii.Jokainen PvP-keskiarvo lasketaan laskemalla kahdeksan yksittäisen PvP:n keskiarvo.
Lisäksi kuvassa3iig,h näyttää p-polarisaation korkeusjakauman kohtisuorassa paikannusjärjestelmään ja uran liikettä vastaan.P-polarisaation suunnalla on positiivinen vaikutus uran syvyyteen, koska se johtaa hieman korkeampaan pvp-arvoon 2,33 µm:ssä verrattuna s-polarisaatioon 1,75 µm pvp:ssä.Tämä puolestaan vastaa paikoitustasojärjestelmän uria ja liikettä.Tämä vaikutus voi johtua pienemmästä rakenteesta s-polarisaation tapauksessa verrattuna p-polarisaatioon (katso kuva 2f,h), jota käsitellään tarkemmin seuraavassa osiossa.
Keskustelun tarkoituksena on selittää urasyvyyden pieneneminen, joka johtuu pääLIPS-luokan muutoksesta (LSFL-I:stä LSFL-II:ksi) kuumennettujen näytteiden tapauksessa.Vastaa siis seuraaviin kysymyksiin:
Ensimmäiseen kysymykseen vastaamiseksi on tarpeen tarkastella mekanismeja, jotka ovat vastuussa ablaation vähentämisestä.Yhden pulssin normaalissa esiintymistiheydellä ablaatiosyvyyttä voidaan kuvata seuraavasti:
missä \(\delta _{\mathrm {E}}\) on energian tunkeutumissyvyys, \(\Phi\) ja \(\Phi _{\mathrm {th}}\) ovat absorptiovirtaus ja ablaatiovirtaus kynnys, vastaavasti34 .
Matemaattisesti energian tunkeutumissyvyydellä on moninkertainen vaikutus ablaatiosyvyyteen, kun taas energian muutoksella on logaritminen vaikutus.Sujuvuusmuutokset eivät siis vaikuta arvoon \(\Delta z\) niin kauan kuin \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Kuitenkin voimakas hapettuminen (esimerkiksi kromioksidin muodostumisesta johtuen) johtaa vahvempiin Cr-O35-sidoksiin verrattuna Cr-Cr-sidoksiin, mikä nostaa ablaatiokynnystä.Tämän seurauksena \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) ei enää täyty, mikä johtaa ablaatiosyvyyden nopeaan laskuun energiavuon tiheyden pienentyessä.Lisäksi tiedetään korrelaatio LSFL-II:n hapetusasteen ja jakson välillä, mikä selittyy itse nanorakenteen muutoksilla ja pinnan hapettumisen aiheuttamilla pinnan optisilla ominaisuuksilla30,35.Siksi absorptiovirran \(\Phi\) tarkka pintajakauma johtuu rakennejakson ja oksidikerroksen paksuuden välisen vuorovaikutuksen monimutkaisesta dynamiikasta.Jaksosta riippuen nanorakenne vaikuttaa voimakkaasti absorboituneen energiavuon jakautumiseen johtuen kentän voimakkaasta kasvusta, pintaplasmonien virityksestä, poikkeuksellisesta valonsiirrosta tai sironnasta17,19,20,21.Siksi \(\Phi\) on voimakkaasti epähomogeeninen lähellä pintaa, ja \(\delta _ {E}\) ei todennäköisesti ole enää mahdollista yhdellä absorptiokertoimella \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \noin \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) koko pintaa lähellä olevalle tilavuudelle.Koska oksidikalvon paksuus riippuu suurelta osin jähmettymisajasta [26], nimikkeistön vaikutus riippuu näytteen lämpötilasta.Täydentävän materiaalin kuvassa S1 esitetyt optiset mikrokuvat osoittavat muutoksia optisissa ominaisuuksissa.
Nämä vaikutukset selittävät osittain matalamman kaivan syvyyden pienten pintarakenteiden tapauksessa kuvissa 1d,e ja 2b,c ja 3(ii)b,d,f.
LSFL-II:n tiedetään muodostuvan puolijohteisiin, dielektrikoihin ja hapettumiselle alttiisiin materiaaleihin14,29,30,36,37.Jälkimmäisessä tapauksessa pintaoksidikerroksen paksuus on erityisen tärkeä30.Suoritettu EDX-analyysi paljasti pintaoksidien muodostumisen strukturoidulle pinnalle.Siten lämmittämättömien näytteiden kohdalla ympäröivä happi näyttää myötävaikuttavan osittain kaasumaisten hiukkasten muodostumiseen ja osittain pintaoksidien muodostumiseen.Molemmat ilmiöt vaikuttavat merkittävästi tähän prosessiin.Päinvastoin, kuumennetuissa näytteissä metallioksideja, joilla on eri hapetusaste (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO jne.) ovat selvät 38 puolesta.Vaaditun oksidikerroksen lisäksi tarvitaan aliaallonpituuden karheutta, pääasiassa korkean spatiaalisen taajuuden LIPSS (HSFL) läsnäoloa vaadittujen aliaallonpituuden (d-tyypin) intensiteettimoodien muodostamiseksi14,30.Lopullinen LSFL-II-intensiteettitila on HSFL-amplitudin ja oksidin paksuuden funktio.Syynä tähän tilaan on HSFL:n sirottaman valon ja materiaaliin taittuneen ja pinnan dielektrisen materiaalin sisällä etenevän valon kaukokenttähäiriöt20,29,30.SEM-kuvat pintakuvion reunasta Täydentävät materiaalit -osiossa olevassa kuvassa S2 ovat osoitus olemassa olevasta HSFL:stä.Tähän ulkoalueeseen vaikuttaa heikosti intensiteettijakauman reuna, mikä mahdollistaa HSFL:n muodostumisen.Intensiteettijakauman symmetrian vuoksi tämä vaikutus tapahtuu myös skannaussuunnassa.
Näytteen lämmitys vaikuttaa LSFL-II:n muodostumisprosessiin useilla tavoilla.Toisaalta näytteen lämpötilan nousulla \(T_\mathrm{s}\) on paljon suurempi vaikutus jähmettymisnopeuteen ja jäähtymiseen kuin sulan kerroksen paksuudella26.Siten kuumennetun näytteen nesterajapinta altistuu ympäröivälle hapelle pidemmän aikaa.Lisäksi viivästynyt kiinteytys mahdollistaa monimutkaisten konvektiivisten prosessien kehittämisen, jotka lisäävät hapen ja oksidien sekoittumista nestemäisen teräksen kanssa26.Tämä voidaan osoittaa vertaamalla vain diffuusion muodostaman oksidikerroksen paksuutta (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Vastaava koagulaatioaika on \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns ja diffuusiokerroin \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) LSFL-II-muodostelmassa havaittiin tai vaadittiin huomattavasti suurempi paksuus30.Toisaalta lämpeneminen vaikuttaa myös HSFL:n muodostumiseen ja siten sirontaobjekteihin, joita tarvitaan siirtymään LSFL-II d-tyypin intensiteettitilaan.Pinnan alle jääneiden nanohuokosten altistuminen viittaa niiden osallistumiseen HSFL39:n muodostumiseen.Nämä viat voivat edustaa HSFL:n sähkömagneettista alkuperää vaadittujen korkeataajuisten jaksollisten intensiteettikuvioiden vuoksi14,17,19,29.Lisäksi nämä generoidut intensiteettitilat ovat yhtenäisempiä suurella määrällä nanoaukoita19.Siten syy HSFL:n lisääntyneeseen esiintymiseen voidaan selittää kidevikojen dynamiikan muutoksella \(T_\mathrm{s}\) kasvaessa.
Äskettäin on osoitettu, että piin jäähdytysnopeus on keskeinen parametri sisäiselle interstitiaaliselle ylikyllästymiselle ja siten pistevikojen kerääntymiselle dislokaatioiden muodostumiseen 40, 41.Puhtaiden metallien molekyylidynamiikkasimulaatiot ovat osoittaneet, että avoimet työpaikat ylikyllästyvät nopean uudelleenkiteytymisen aikana, ja siten metallien tyhjien työpaikkojen kertyminen etenee samalla tavalla42,43,44.Lisäksi viimeaikaiset hopeakokeelliset tutkimukset ovat keskittyneet pistevikojen kerääntymisestä johtuvien onteloiden ja klustereiden muodostumismekanismiin45.Siksi näytteen lämpötilan nousu \(T_\mathrm {s}\) ja sen seurauksena jäähdytysnopeuden lasku voivat vaikuttaa onteloiden muodostumiseen, jotka ovat HSFL:n ytimiä.
Jos vapaat työpaikat ovat välttämättömiä onteloiden ja siten HSFL:n edellytyksiä, näytteen lämpötilalla \(T_s\) pitäisi olla kaksi vaikutusta.Toisaalta \(T_s\) vaikuttaa uudelleenkiteytymisnopeuteen ja siten pistevikojen pitoisuuteen (vakanssipitoisuus) kasvaneessa kiteessä.Toisaalta se vaikuttaa myös jäähtymisnopeuteen jähmettymisen jälkeen, vaikuttaen siten pistevikojen diffuusioon kiteessä 40,41.Lisäksi jähmettymisnopeus riippuu kristallografisesta orientaatiosta ja on siten erittäin anisotrooppinen, kuten myös pistevikojen diffuusio42,43.Tämän lähtökohdan mukaan materiaalin anisotrooppisesta vasteesta johtuen valon ja aineen vuorovaikutus muuttuu anisotrooppiseksi, mikä puolestaan vahvistaa tätä determinististä jaksottaista energian vapautumista.Monikiteisillä materiaaleilla tätä käyttäytymistä voi rajoittaa yksittäisen rakeen koko.Itse asiassa LIPSS-muodostuksen on osoitettu riippuen jyvien orientaatiosta46,47.Siksi näytteen lämpötilan \(T_s\) vaikutus kiteytysnopeuteen ei välttämättä ole yhtä voimakas kuin rakeiden orientaation vaikutus.Siten eri rakeiden erilainen kristallografinen orientaatio tarjoaa mahdollisen selityksen HSFL:n tai LSFL-II:n huokosten lisääntymiselle ja aggregaatiolle.
Tämän hypoteesin alkuperäisten viitteiden selventämiseksi raakanäytteet syövytettiin paljastamaan rakeiden muodostuminen lähellä pintaa.Viljojen vertailu kuvassa.S3 on esitetty lisämateriaalissa.Lisäksi LSFL-I ja LSFL-II esiintyivät ryhmissä kuumennetuissa näytteissä.Näiden klustereiden koko ja geometria vastaavat raekokoa.
Lisäksi HSFL:tä esiintyy vain kapealla alueella pienillä vuontiheyksillä sen konvektiivisen alkuperän vuoksi19,29,48.Siksi kokeissa tämä tapahtuu luultavasti vain palkkiprofiilin kehällä.Siksi HSFL muodostui hapettumattomille tai heikosti hapettuneille pinnoille, mikä tuli ilmeiseksi käsiteltyjen ja käsittelemättömien näytteiden oksidifraktioiden vertailussa (katso taulukon viitetaulukko: esimerkki).Tämä vahvistaa oletuksen, että oksidikerros on pääasiassa laserin indusoima.
Koska LIPSS-muodostus on tyypillisesti riippuvainen pulssien lukumäärästä pulssien välisen takaisinkytkennän vuoksi, HSFL:t voidaan korvata suuremmilla rakenteilla pulssien päällekkäisyyden kasvaessa19.Vähemmän säännöllinen HSFL johtaa vähemmän säännölliseen intensiteettikuvioon (d-moodi), jota tarvitaan LSFL-II:n muodostumiseen.Siksi, kun \(o_\mathrm {p}\) päällekkäisyys kasvaa (katso kuva 1 alkaen de), LSFL-II:n säännöllisyys vähenee.
Tässä tutkimuksessa tutkittiin alustan lämpötilan vaikutusta laserstrukturoidun DLIP-käsitellyn ruostumattoman teräksen pintamorfologiaan.On havaittu, että substraatin kuumentaminen 21 °C:sta 250 °C:seen johtaa ablaatiosyvyyden pienenemiseen 1,75:stä 0,87 um:iin s-polarisaatiossa ja 2,33:sta 1,06 um:iin p-polarisaatiossa.Tämä lasku johtuu LIPSS-tyypin muutoksesta LSFL-I:stä LSFL-II:ksi, mikä liittyy laserilla indusoituun pintaoksidikerrokseen korkeammassa näytteen lämpötilassa.Lisäksi LSFL-II voi lisätä kynnysvirtausta lisääntyneen hapettumisen vuoksi.Oletetaan, että tässä teknisessä järjestelmässä, jossa on suuri pulssien päällekkäisyys, keskimääräinen energiatiheys ja keskimääräinen toistotaajuus, LSFL-II:n esiintyminen määräytyy myös näytteen kuumentamisen aiheuttaman dislokaatiodynamiikan muutoksen perusteella.LSFL-II:n aggregaation oletetaan johtuvan rakeiden orientaatiosta riippuvaisesta nanohuokosten muodostumisesta, mikä johtaa HSFL:ään LSFL-II:n edeltäjänä.Lisäksi tutkitaan polarisaation suunnan vaikutusta rakennejaksoon ja rakennejakson kaistanleveyteen.Osoittautuu, että p-polarisaatio on tehokkaampi DLIP-prosessissa ablaatiosyvyyden suhteen.Kaiken kaikkiaan tämä tutkimus paljastaa joukon prosessiparametreja DLIP-ablaation syvyyden ohjaamiseksi ja optimoimiseksi mukautettujen pintakuvioiden luomiseksi.Lopuksi siirtyminen LSFL-I:stä LSFL-II:een on täysin lämpöohjattu, ja toistotiheyden pientä kasvua odotetaan jatkuvalla pulssien päällekkäisyydellä lisääntyneen lämmön kertymisen vuoksi24.Kaikki nämä näkökohdat liittyvät tulevaan haasteeseen, joka liittyy DLIP-prosessin laajentamiseen esimerkiksi monikulmioiden skannausjärjestelmien avulla49.Lämmön kertymisen minimoimiseksi voidaan noudattaa seuraavaa strategiaa: pitää monikulmion skannerin skannausnopeus mahdollisimman korkeana, käyttämällä laserpisteen suurempaa kokoa, kohtisuorassa skannaussuuntaan nähden ja käyttämällä optimaalista ablaatiota.fluence 28. Lisäksi nämä ideat mahdollistavat monimutkaisen hierarkkisen topografian luomisen edistyneeseen pintafunktionalisointiin DLIP:n avulla.
Tässä tutkimuksessa käytettiin sähkökiillotettuja ruostumattomia teräslevyjä (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304), joiden paksuus oli 0,8 mm.Mahdollisten epäpuhtauksien poistamiseksi pinnalta näytteet pestiin huolellisesti etanolilla ennen laserkäsittelyä (etanolin absoluuttinen pitoisuus \(\ge\) 99,9 %).
DLIP-asetus on esitetty kuvassa 4. Näytteet rakennettiin käyttämällä DLIP-järjestelmää, joka oli varustettu 12 ps:n ultralyhyellä pulssilaserin lähteellä, jonka aallonpituus on 532 nm ja maksimitoistotaajuus 50 MHz.Säteen energian tilajakauma on Gaussin.Erityisesti suunniteltu optiikka tarjoaa kaksisäteisen interferometrisen konfiguraation lineaaristen rakenteiden luomiseksi näytteeseen.Linssi, jonka polttoväli on 100 mm, asettaa pinnalle kaksi ylimääräistä lasersädettä kiinteässä 6,8\(^\circ\) kulmassa, mikä antaa noin 4,5 µm:n tilajakson.Lisää tietoa kokeellisesta asetelmasta löytyy muualta50.
Ennen laserkäsittelyä näyte asetetaan kuumennuslevylle tiettyyn lämpötilaan.Lämmityslevyn lämpötila asetettiin arvoihin 21 ja 250 °C.Kaikissa kokeissa käytettiin poikittaissuuntaista paineilmasuihkua yhdessä poistolaitteen kanssa estämään pölyn kertymistä optiikkaan.X,y-vaihejärjestelmä on asetettu sijoittamaan näyte strukturoinnin aikana.
Asemointiastejärjestelmän nopeutta vaihdeltiin välillä 66 - 200 mm/s, jotta pulssien päällekkäisyys saatiin vastaavasti 99,0 - 99,67 \(\%\).Kaikissa tapauksissa toistotaajuus oli kiinteä 200 kHz ja keskimääräinen teho oli 4 W, mikä antoi 20 μJ:n energian pulssia kohden.DLIP-kokeessa käytetty säteen halkaisija on noin 100 µm ja tuloksena saatava laserenergian huipputiheys on 0,5 J/cm\(^{2}\).Pinta-alayksikköä kohti vapautuva kokonaisenergia on kumulatiivinen huippu, joka vastaa 50 J/cm\(^2\), kun \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) arvolle \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) ja 150 J/cm\(^2\) arvolle \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Käytä \(\lambda\)/2-levyä muuttaaksesi lasersäteen polarisaatiota.Jokaiselle käytetylle parametrijoukolle pintakuvioidaan noin 35 × 5 mm\(^{2}\) näytteeseen.Kaikki strukturoidut kokeet suoritettiin ympäristön olosuhteissa teollisen käytettävyyden varmistamiseksi.
Näytteiden morfologiaa tutkittiin käyttämällä konfokaalimikroskooppia 50-kertaisella suurennuksella ja optisella ja vertikaalisella resoluutiolla 170 nm ja 3 nm, vastaavasti.Kerätyt topografiset tiedot arvioitiin sitten pinta-analyysiohjelmistolla.Poimi profiilit maastotiedoista ISO 1661051:n mukaisesti.
Näytteet karakterisoitiin myös pyyhkäisyelektronimikroskoopilla 6,0 kV:n kiihdytysjännitteellä.Näytteiden pinnan kemiallinen koostumus arvioitiin käyttämällä energiaa hajottavaa röntgenspektroskopiaa (EDS) 15 kV:n kiihdytysjännitteellä.Lisäksi näytteiden mikrorakenteen rakeisen morfologian määrittämiseen käytettiin optista mikroskooppia, jossa oli 50x objektiivi. Ennen sitä näytteet syövytettiin vakiolämpötilassa 50 \(^\circ\)C viiden minuutin ajan ruostumattomassa teräspeitsissä suolahapon ja typpihappopitoisuuden ollessa 15–20 \(\%\) ja 1\( -<\)5 \(\%\). Ennen sitä näytteet syövytettiin vakiolämpötilassa 50 \(^\circ\)C viiden minuutin ajan ruostumattomassa teräspeitsissä suolahapon ja typpihappopitoisuuden ollessa 15–20 \(\%\) ja 1\( -<\)5 \(\%\). Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске ижейз нерци азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Sitä ennen näytteet syövytettiin vakiolämpötilassa 50 \(^\circ\)C viiden minuutin ajan ruostumattomalla teräsmaalilla kloorivetyhapolla ja typpihapolla pitoisuudella 15-20 \(\%\) ja 1\( -<\)5 \( \%\) vastaavasti.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸分钟，盐酸咦\二5–2 %\) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别.Ennen sitä näytteitä peittattiin viiden minuutin ajan vakiolämpötilassa 50 \(^\circ\)C ruostumattoman teräksen värjäysliuoksessa, jossa suola- ja typpihappopitoisuus oli 15-20 \(\%\) ja 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) vastaavasti.
Kaaviokuva kaksisäteisen DLIP-asetuksen kokeellisesta asetelmasta, joka sisältää (1) lasersäteen, (2) \(\lambda\)/2-levyn, (3) DLIP-pään tietyllä optisella konfiguraatiolla, (4) ) keittolevy, (5) ristivirtaus, (6) x,y-asemointiaskelmat ja (7) ruostumattomasta teräksestä valmistetut näytteet.Kaksi päällekkäistä sädettä, jotka on ympyröity punaisella vasemmalla, luovat lineaarisia rakenteita näytteeseen \(2\theta\) kulmissa (mukaan lukien sekä s- että p-polarisaation).
Tässä tutkimuksessa käytetyt ja/tai analysoidut aineistot ovat saatavilla vastaavilta tekijöiltä kohtuullisesta pyynnöstä.
Postitusaika: 07.01.2023